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Analysis & Modeling

Differential Capacity Analysis ($dQ/dV$) in Practice: Physics-Based Models, Experimental Realities, and Traps in Degradation Diagnostics

Differential Capacity Analysis ($dQ/dV$ / ICA) enables non-destructive tracking of phase transitions in lithium-ion battery electrodes. This comprehensive guide explores sampling and thermal fluctuation artifacts in experimental data, errors induced by over-smoothing, through-thickness reaction heterogeneity in porous electrodes (DFN models), and physics-based methodologies for decoupling degradation modes (LLI, LAM, and ORI).

Key Takeaways (Executive Summary)
  • Non-Destructive Tracking of Electrode Phase Transitions: By converting subtle charge/discharge voltage plateaus into sharp differential peaks, Differential Capacity Analysis ($dQ/dV$ or ICA: Incremental Capacity Analysis) provides an indispensable, non-destructive technique to isolate and quantify Loss of Lithium Inventory (LLI) from Loss of Active Material at positive and negative electrodes ($\text{LAM}_{\text{PE}}, \text{LAM}_{\text{NE}}$) without cell teardown.
  • Experimental Realities and Noise Traps: 12- to 16-bit ADC quantization noise, fixed time-interval sampling, and thermal oscillations from environmental chambers via the entropic coefficient ($dE/dT$) readily generate periodic artificial peaks (phantom peaks). Over-reliance on aggressive smoothing filters risks inducing artificial peak potential shifts of $10\sim 20\,\text{mV}$.
  • Full-Cell Signal Convolution and Diagnostic Misinterpretations: Because terminal voltage reflects the difference between cathode and anode potentials ($V = U_p - U_n - \eta$ during discharge, with $\eta > 0$), peak overlaps and Ohmic Resistance Increase (ORI) are frequently misdiagnosed as true lithium inventory loss (LLI).
  • Through-Thickness Reaction Heterogeneity (The DFN Reality): In contrast to the idealized Single Particle Model (SPM), practical porous electrodes exhibit a significant phase lag in lithiation between the separator side and the current collector side. The resulting peak broadening must not be mistaken for structural material degradation (LAM).
  • Coupling with Physics-Based Simulators (BattSimWeb): Combining multi-rate charge/discharge measurements with electrochemical physics models enables researchers to objectively decouple thermodynamic phase equilibria (OCV origins) from kinetic overpotentials (transport limitations and interfacial resistances).

1. Introduction: Why $dQ/dV$ Matters Today in Battery Development

During cycle-life testing and durability evaluations of lithium-ion batteries, cyclers generate vast volumes of voltage-capacity ($V-Q$) curves. However, merely inspecting terminal voltage curves yields only macroscopic capacity and power fade information—such as "retained capacity dropped to 85%" or "overall discharge voltage degraded."

Crucial mechanistic details inside the cell—such as "how many milliampere-hours of cyclable lithium have been trapped in passivating surface films (LLI: Loss of Lithium Inventory)" or "how much active material in the cathode vs. anode has suffered structural degradation or electrical isolation (LAM: Loss of Active Material)"—remain completely hidden within a black box.

While once confined to academic laboratories, this analytical framework has become critically decisive in today's (2020s) industrial landscape, driven by the global adoption of electric vehicles (EVs) and massive utility-scale Battery Energy Storage Systems (BESS). Whether executing in-line State-of-Health (SOH) tracking on embedded automotive BMS platforms, 100% early screening of manufacturing defects during cell formation, or rapid health grading of retired EV packs for second-life repurposing, the ability to rapidly identify internal degradation modes strictly from external terminal data without destructive teardown now defines industrial competitiveness.

Traditionally, directly determining this breakdown required "destructive physical analysis" (post-mortem examination): transferring an aged cell into an argon-filled glovebox, dismantling it, harvesting and rinsing electrode samples, and reassembling half-cells against lithium metal foil for coin-cell testing. Beyond being extremely labor-intensive, this approach inherently risks active material delamination during harvesting and irreversible oxidation or moisture contamination of delithiated cathodes and lithiated anodes during sample handling.

As a powerful non-destructive alternative, Differential Capacity Analysis (DCA, $dQ/dV$, or Incremental Capacity Analysis: ICA) has emerged as the global industry benchmark for tracking positive and negative electrode dynamics strictly from cycling data.

Figure 1: Relationship between terminal voltage curves (V-Q) and differential capacity analysis (dQ/dV)
Figure 1: Conceptual transformation from discharge voltage profiles (V-Q) to differential capacity curves (dQ/dV). Thermodynamic two-phase coexistence plateaus manifest as sharp phase-transition peaks in dQ/dV (NMC / graphite cell, C/20 quasi-equilibrium discharge).

The operating principle is elegant and rooted in thermodynamics. When an active material undergoes a crystallographic phase transition, the chemical potential of lithium remains constant across the two-phase coexistence region (thermodynamic equilibrium plateau), causing the open-circuit voltage (OCV) to remain nearly flat as capacity progresses. Calculating the derivative of capacity with respect to voltage, $\frac{dQ}{dV} = \left(\frac{dV}{dQ}\right)^{-1}$, yields a vanishingly small denominator ($dV \approx 0$), causing $dQ/dV$ to surge sharply and form a prominent peak.

The potential (horizontal axis) at which this peak appears reflects the thermodynamic phase-transition potential of the active material, while the integrated peak area (vertical spread) corresponds directly to the electrical charge transferred during that phase transformation (phase capacity width). Consequently, $dQ/dV$ operates like a non-destructive electrochemical spectrometer, tracking the independent degradation of cathode and anode (bearing in mind that full cells yield a convoluted signal of both electrodes).

While this article primarily focuses on automotive-grade nickel-manganese-cobalt (NMC) / graphite cells, lithium iron phosphate (LFP) cathodes exhibit an exceptionally rigid two-phase reaction ($\text{FePO}_4 / \text{LiFePO}_4$) yielding an ultra-flat voltage plateau (with voltage variations within a few millivolts around $3.4\,\text{V}$), producing a massive, singular $dQ/dV$ peak. Because determining State of Charge (SOC) in LFP cells directly from $V-Q$ curves is notoriously difficult, phase-boundary tracking via $dQ/dV$ and $dV/dQ$ proves indispensable.

2. Experimental Realities: Measurement Conditions and Pitfalls in dQ/dV Accuracy

In academic publications, $dQ/dV$ profiles are typically depicted as clean, smooth curves from which degradation modes are straightforwardly extracted. In real-world battery labs, however, every engineer quickly discovers how unforgiving numerical differentiation can be. Applying naive finite differences to raw cycling data amplifies minute instrumentation noise into violent spikes, completely obscuring genuine phase-transition features.

Experimental cycling data in practice falls into three distinct quality tiers depending on hardware specifications and chamber control:

Data Quality Tier Typical Hardware & Test Setup Physical Noise Mechanisms Practical Analytical Utility
Troublesome / Requires Preprocessing • 12-bit to 16-bit general-purpose data loggers
• Fixed time-interval sampling (e.g., every 10 s)
• Chamber temperature oscillations ($\pm 1\sim 2^\circ\text{C}$)
• $\Delta V \approx 0$ along plateaus causes derivative divergence (dense comb-like spikes)
• Data points become excessively sparse in phase-transition zones
• Chamber compressor cycles superimpose millivolt-level ripples creating "phantom peaks"
Unusable without Heavy Preprocessing
Raw finite differentiation fails entirely. Requires voltage binning or regularized smoothing splines before analysis.
Moderate / Use with Caution • High-rate cyclers with switching power supply ripple
• Overly aggressive Savitzky-Golay or moving average filters
• Ignoring charge/discharge hysteresis
• Current ripple in $dQ = I(t)dt$ induces high-frequency voltage noise
• Excessive filtering shifts peak apexes by $10\sim 20\,\text{mV}$ and merges adjacent peaks
• Charge and discharge peaks diverge due to kinetic overpotential and thermodynamic hysteresis
Suitable for Qualitative Trend Tracking
Absolute peak metrics contain non-negligible error. Best reserved for relative cycle-aging trends or paired with physics-model fitting.
High-Quality Research Grade • 24-bit $\Delta\Sigma$ high-resolution ADC instruments
• $\Delta V$-triggered sampling (every $1\sim 2\,\text{mV}$)
• Quasi-equilibrium rates (C/20 to C/50) & precision Peltier chambers ($\pm 0.1^\circ\text{C}$)
• Evenly spaced, dense data points ($1\sim 2\,\text{mV}$) maintained across voltage plateaus
• Thermal EMF drift is negligible ($< 0.05\,\text{mV}$)
• Light, low-order filtering cleanly reveals sharp, true phase transitions
Enables High-Precision Quantitative Diagnosis
Enables full deconvolution of LLI, $\text{LAM}_{\text{PE}}$, and $\text{LAM}_{\text{NE}}$. Directly connects to physical model parameter identification.
Figure 2: Experimental data quality realities and pitfalls in dQ/dV analysis
Figure 2: Four distinct data quality scenarios encountered in laboratory practice: (a) Comb-like quantization noise from low-resolution ADCs, (b) Thermoelectric EMF ripple (phantom peaks) driven by thermal chamber cycling, (c) Artificial peak merging and potential shifts caused by over-smoothing, and (d) Pristine, high-fidelity measurement using a 24-bit ADC with $\Delta V$-triggered sampling.

Three Hidden Pitfalls in Experimental Measurement

① Sampling Strategy: Fixed Time-Interval ($\Delta t$) vs. Fixed Voltage-Step ($\Delta V$)

Most commercial battery cyclers default to fixed time-interval logging (e.g., logging every 10 or 30 seconds). However, across a two-phase coexistence plateau at C/20 discharge, the battery voltage may vary by only a few millivolts over 30 minutes or more (and over an hour in LFP cells). Consequently, only a handful of data points are recorded in the plateau region where dense phase-transition data is most critical. When minor instrumentation noise results in $\Delta V = V_k - V_{k-1}$ approaching zero, the derivative $\frac{\Delta Q}{\Delta V}$ skyrockets, generating massive artificial spikes.

Conversely, near the end of discharge where voltage plunges steeply, data points are recorded in excessive density. For reliable $dQ/dV$ analysis, setting cyclers to "record a point whenever voltage changes by $1\sim 2\,\text{mV}$ ($\Delta V$ triggering)" is paramount. At $1\sim 2\,\text{mV}$ intervals, a typical phase-transition peak with a full width at half maximum (FWHM) of $20\sim 50\,\text{mV}$ is captured by $10\sim 25$ well-distributed points, faithfully reconstructing the true peak geometry. If only time-logged data is available, applying a "Voltage Binning" algorithm—integrating capacity within uniform voltage bins during post-processing—is an industry best practice.

② "Phantom Peaks" Driven by Environmental Chamber Cycles

Ambient temperature stability is another critical blind spot. A lithium-ion battery's open-circuit voltage (OCV) incorporates an entropic temperature coefficient $\frac{dE}{dT}$, which varies between $-1.0$ and $+0.3\,\text{mV/K}$ depending on the lithiation stage and active material crystal phase (Reynier et al., 2004).

In low-cost or large environmental chambers operating under bang-bang (ON-OFF) compressor control, the internal temperature oscillates with an amplitude of $\Delta T \approx \pm 1^\circ\text{C}$. This temperature cycling superimposes a periodic thermoelectric voltage ripple onto the terminal voltage:

$$\Delta V_{\text{thermal}} = \frac{dE}{dT} \Delta T \approx \pm (0.3 \sim 1.0)\,\text{mV}$$

During ultra-low-rate testing (such as C/20), this slow thermal wave (tens of minutes per cycle) rides on the charge/discharge profile. Upon numerical differentiation, it generates a train of artificial peaks spaced at regular voltage intervals ("Phantom Peaks"). Unwary researchers often mistake these environmental artifacts for newly discovered, subtle phase transitions. Robust analysis demands precision Peltier-controlled chambers ($\pm 0.1^\circ\text{C}$) or synchronized surface temperature logging for thermoelectric compensation.

③ Loss of Peak Integrity from Over-Smoothing

Faced with noisy raw data, engineers often resort to widening the window of Savitzky-Golay filters or applying heavy moving-average/Gaussian smoothing. While this produces visually pleasing curves, excessive smoothing irreversibly merges closely spaced phase-transition peaks into an amorphous hump and shifts the peak apex by $10\sim 20\,\text{mV}$.

Practical Takeaway

Before attempting to rescue corrupted waveforms with filtering algorithms, engineers must prioritize the physical integrity of the measurement chain: 24-bit ADC resolution, $\Delta V$-triggered sampling, and $\pm 0.1^\circ\text{C}$ chamber stability are essential prerequisites for trustworthy $dQ/dV$ diagnostics.

3. Capabilities and Blind Spots: Isolating Degradation Modes and Avoiding Diagnostic Traps

What $dQ/dV$ Can Reveal: Isolating Primary Degradation Modes (LLI, LAM_PE, LAM_NE, ORI)

When backed by pristine measurement data, tracking shifts in peak potentials (horizontal axis) and peak areas (vertical axis) allows clear discrimination among the primary battery degradation modes (Birkl et al., 2017):

  • Loss of Lithium Inventory (LLI): Driven by continuous SEI growth or lithium plating at the anode, cyclable lithium ions are consumed and irreversibly trapped. This induces a relative slippage between the positive and negative electrode operating stoichiometry windows ($x$ and $y$), shifting the potential separation between specific full-cell peaks.
  • Loss of Active Material at Positive Electrode ($\text{LAM}_{\text{PE}}$): Particle microcracking, crystallographic phase degradation, transition-metal dissolution (and subsequent migration to the anode, compromising the SEI), and detachment from the conductive network reduce the active cathode volume, shrinking the area of cathode-specific phase-transition peaks.
  • Loss of Active Material at Negative Electrode ($\text{LAM}_{\text{NE}}$): Graphite exfoliation and electrical disconnection reduce active anode capacity, shrinking graphite staging peak areas.
  • Ohmic Resistance Increase (ORI): Current collector corrosion, electrolyte dry-out, and interfacial contact degradation generate an Ohmic overpotential $\eta = I R_{\Omega}$, translating the entire $dQ/dV$ profile along the voltage axis depending on current polarity.
Figure 3: Primary degradation modes and misdiagnosis traps in dQ/dV analysis
Figure 3: Characteristic impacts of four primary degradation modes on dQ/dV profiles relative to pristine state (dashed line): LLI (stoichiometric slippage of operating windows), LAM_PE (area shrinkage of high-potential cathode peaks), LAM_NE (area shrinkage of low-potential graphite peaks), and ORI (rigid potential downshift during discharge due to Ohmic overpotential).

What $dQ/dV$ Cannot Reveal: Three Critical Diagnostic Traps

Despite its analytical power, three physical constraints can easily lead engineers into costly misdiagnoses if unaddressed:

Trap 1: The Full-Cell Convolution Dilemma (Peak Overlap)

The terminal voltage $V(t)$ of a two-terminal full cell is the cathode potential $U_p(y)$ minus the anode potential $U_n(x)$, minus the total overpotential $\eta$ ($V(t) = U_p(y) - U_n(x) - \eta$ during discharge, where $\eta > 0$):

$$\frac{dQ}{dV} = \frac{1}{\frac{dU_p}{dQ} - \frac{dU_n}{dQ} - \frac{d\eta}{dQ}}$$

The observed full-cell $dQ/dV$ spectrum is a non-linear composite of positive and negative electrode transitions. For instance, in an NMC/graphite cell around $3.8\sim 3.9\,\text{V}$, an NMC phase transition ($U_p \approx 3.95\sim 4.00\,\text{V vs Li/Li}^+$) closely coincides with graphite Stage 2 deintercalation ($U_n \approx 0.08\sim 0.12\,\text{V vs Li/Li}^+$). If peak area diminishes in this region, mathematical deconvolution into pure $\text{LAM}_{\text{PE}}$ versus $\text{LAM}_{\text{NE}}$ is fundamentally impossible from single-cell cycling data alone. Resolving this ambiguity requires curve fitting against half-cell reference libraries or electrochemical physics simulations.

Trap 2: Phantom LLI (Confusing Resistance Rise with Lithium Loss)

As illustrated in Figure 3(d), cell aging that increases internal resistance (ORI) lowers the entire discharge curve by the Ohmic drop $\eta = IR$. Consequently, discharge $dQ/dV$ peaks shift uniformly toward lower voltages.

This downward shift in discharge peaks closely mimics the stoichiometric slip produced by lithium inventory loss (LLI), frequently leading engineers to falsely conclude that severe lithium consumption has occurred.

The definitive diagnostic solution is to compare charge and discharge $dQ/dV$ peak shifts at the exact same C-rate. In an aged cell where thermodynamic slip (LLI) and Ohmic resistance ($IR$) occur simultaneously, the charge peak shift $\Delta V_{\text{charge}}$ and discharge peak shift $\Delta V_{\text{discharge}}$ follow:

$$\Delta V_{\text{charge}} = \Delta V_{\text{LLI}} + I R, \quad \Delta V_{\text{discharge}} = \Delta V_{\text{LLI}} - I R$$

Taking the sum and difference yields an exact mathematical decoupling:

$$\Delta V_{\text{LLI}} \approx \frac{\Delta V_{\text{charge}} + \Delta V_{\text{discharge}}}{2}, \quad I R \approx \frac{\Delta V_{\text{charge}} - \Delta V_{\text{discharge}}}{2}$$

This decoupling isolates the true thermodynamic potential slip (LLI) from kinetic Ohmic overpotential (ORI).

Trap 3: Kinetic Concentration Gradients vs. Irreversible Capacity Fade

Starting a low-rate $dQ/dV$ measurement immediately after fast cycling without adequate rest leaves persistent solid-state and liquid-phase concentration gradients within active particles and electrolyte pores.

Under this non-equilibrium condition, peak separations narrow transiently, mimicking LLI. Cells must be allowed a sufficient thermal rest period (several hours) until the relaxation rate approaches equilibrium ($dV/dt \approx 0$) before acquiring diagnostic curves.

4. Through-Thickness Reaction Heterogeneity & $dQ/dV$ Profiles (Beyond Single-Particle Models)

Many conventional battery analysis tools interpret $dQ/dV$ under the Single Particle Model (SPM) assumption, which represents each electrode as a single representative spherical particle. SPM assumes that every active particle experiences an identical overpotential and undergoes phase transitions in perfect synchrony.

In modern commercial high-energy-density cells, however, single-sided electrode coating thicknesses reach $60\sim 80\,\mu\text{m}$ for cathodes and $70\sim 100\,\mu\text{m}$ for anodes, compacted to high calendered densities (approx. $3.2\sim 3.5\,\text{g/cm}^3$ for cathodes and $1.5\sim 1.7\,\text{g/cm}^3$ for anodes). In such thick electrodes, through-thickness reaction heterogeneity becomes dominant and cannot be explained by single-particle approximations.

Figure 4: Through-thickness reaction heterogeneity in porous electrodes (DFN model) and rate dependence
Figure 4: Difference in dQ/dV peak formation between the Single Particle Model (SPM) and the porous electrode model (DFN). In porous electrodes, electrolyte Ohmic drop and diffusion limitations cause particles near the separator to undergo phase transition ahead of those near the current collector, inherently broadening the peak observed at cell terminals.

During discharge, lithium ions migrate from the separator through the electrolyte into the depth of the porous electrode. Because the liquid electrolyte exhibits finite ionic conductivity $\kappa$ and diffusion coefficient $D_e$, a liquid-phase potential drop $\nabla \phi_e$ and salt concentration gradient $\nabla c_e$ inevitably develop. Consequently, active particles closest to the separator experience the highest interfacial overpotential and cross the phase-transition plateau earlier than particles near the current collector, which lag behind due to the liquid-phase resistance.

The total current measured across cell terminals represents the spatial integral $\int_0^L j(x, t) dx$ of volumetric interfacial reaction current density $j(x, t)$ across the electrode thickness $x \in [0, L]$ (where $L$ is coating thickness). Because countless particles transition out of phase with one another across the thickness, the $dQ/dV$ peak observed at the terminals is fundamentally broader and lower in peak height than the intrinsic thermodynamic peak of an isolated particle.

Failing to recognize this physical mechanism frequently leads engineers to mistakenly assume that post-cycling peak broadening indicates active material crystal degradation (LAM). In reality, it may simply reflect increased tortuosity, pore clogging, or electrolyte depletion that exacerbates through-thickness reaction heterogeneity.

5. Multi-Rate $dQ/dV$ Simulations and Physics-Based Disentanglement (BattSimWeb Integration)

Experimental $dQ/dV$ curves inherently merge thermodynamic equilibrium potentials (OCV) with kinetic overpotentials (Ohmic drop, charge-transfer resistance, and mass transport). Decoupling these contributions requires combining quasi-equilibrium data (e.g., C/20) with dynamic cycling at varying rates (0.5C, 1C, 2C) alongside physics-based electrochemical simulations.

ED&C's suite of web-based electrochemical simulators (BattSimWeb-SPMe and BattSimWeb-DFN) automatically compute $dQ/dV$ concurrently with terminal voltage across every time step, visualizing rate-dependent peak transformations in real time. For low-to-moderate rates, the Extended Single Particle Model (SPMe) provides rapid execution with electrolyte polarization corrections, while the full Doyle-Fuller-Newman (DFN / P2D) model captures salt depletion and spatial reaction non-uniformity across thick electrodes under high-rate demands.

Deformation Mechanisms of $dQ/dV$ across C-Rate Regimes

  • Ultra-Low Rates (C/20 to C/10: Thermodynamic Equilibrium Regime): Overpotentials $\eta \approx 0$. Peak positions align closely with thermodynamic OCV phase transitions, and peak areas accurately quantify phase capacity widths. Differences between charge and discharge peaks are confined strictly to thermodynamic structural hysteresis ($\Delta V_{\text{hyst}} \approx 10\sim 30\,\text{mV}$).
  • Moderate Rates (0.5C to 1C: Ohmic & Charge-Transfer Controlled Regime): Ohmic resistance and Butler-Volmer kinetics drive a distinct split: charge peaks shift to higher potentials while discharge peaks shift downward. Non-linear polarization under larger currents introduces asymmetric peak distortion, though total peak area is largely conserved if solid diffusion remains sufficient.
  • High Rates (2C+: Mass-Transport & Concentration Polarization Regime): Severe electrolyte salt depletion in electrode pores and steep intra-particle solid diffusion gradients severely flatten and suppress peaks. Furthermore, premature collision with cutoff voltages leads to starkly asymmetric peak clipping between charge and discharge.

Charge vs. Discharge $dQ/dV$: Fundamental Profile Asymmetries Under Elevated C-Rates

A question frequently debated in engineering practice is: "Should we use charge-derived or discharge-derived $dQ/dV$, and how do they fundamentally differ?" As C-rate increases, charge and discharge profiles diverge across three intrinsic physical dimensions:

1. Overpotential Polarity Inversion and Peak Separation (Decoupling Hysteresis from Polarization)

Terminal voltage equations reflect opposite overpotential signs $\eta(I, t) > 0$ between charge and discharge:

$$V_{\text{charge}}(t) = U_p(y) - U_n(x) + \eta_{\text{ch}}, \quad V_{\text{discharge}}(t) = U_p(y) - U_n(x) - \eta_{\text{dis}}$$

As the C-rate scales from 0.05C to 0.5C, 1C, and 2C, charge $dQ/dV$ peaks shift monotonically upward, while discharge peaks shift downward. The potential gap $\Delta V_{\text{ch-dis}}$ between corresponding peaks widens rapidly:

$$\Delta V_{\text{ch-dis}} = V_{\text{ch}}^{\text{peak}} - V_{\text{dis}}^{\text{peak}} \approx \Delta V_{\text{hyst}} + \left(\eta_{\text{ch}} + \eta_{\text{dis}}\right)$$

The residual separation at the zero-current limit ($I \to 0$), $\Delta V_{\text{hyst}}$, represents intrinsic thermodynamic OCV hysteresis, whereas the rate-dependent divergence captures kinetic polarization. Plotting both simultaneously provides a complete separation of thermodynamics from transport kinetics.

2. Asymmetric Peak Truncation from Premature Cutoff Voltage Collisions

When elevated C-rates magnify overpotential $\eta$, terminal voltage strikes operating limits prematurely, causing opposite peaks to be clipped from the active measurement window:

  • High-Rate Charging (Clipping of High-Potential Peaks): During charging, overpotential pushes voltage upward, hitting the upper cutoff (e.g., 4.2V) prematurely. Consequently, end-of-charge transitions occurring at high SOC—such as graphite Stage 1 ($\text{LiC}_6$) formation and high-potential cathode transitions—are pushed out of the constant-current (CC) window into the constant-voltage (CV) taper. Differentiating CC data leaves these high-potential peaks truncated or invisible.
  • High-Rate Discharging (Clipping of Low-Potential Peaks): During discharge, overpotential pulls voltage downward, striking the lower cutoff (e.g., 2.5V to 2.8V) early. As a result, low-SOC transitions—such as deep cathode lithiation and the final graphite deintercalation stage—are truncated below the cutoff threshold.

3. Directional Asymmetry in Reaction Kinetics and Electrolyte Transport

Charging is not simply the time-reversal of discharge. Solid-state diffusion coefficients $D_s(c_s)$ vary by orders of magnitude with lithium concentration $c_s$, and activation energies for phase-boundary movement (intercalation vs. deintercalation) differ.

Furthermore, in the porous electrolyte phase, charging transports lithium ions from cathode to anode, concentrating salt near the separator/anode interface while depleting it near the cathode current collector. During discharge, this gradient completely reverses. This directional inversion of salt profiles across the electrode thickness produces asymmetric peak suppression and broadening even at identical 1C current magnitudes.

💡 Crucial Insight for BMS & Fleet Degradation Diagnostics

In commercial EV operation, discharge profiles fluctuate erratically due to dynamic acceleration and regenerative braking, making clean discharge $dQ/dV$ extraction nearly impossible. Consequently, automotive BMS and fleet analytics rely almost exclusively on constant-current (CC) charging $dQ/dV$ obtained during depot or overnight grid charging.
However, analyzing charge $dQ/dV$ in isolation carries a major trap: both kinetic resistance growth ($\eta = IR$) and thermodynamic lithium inventory loss (LLI) shift peaks in the exact same upward direction, creating high risk of misdiagnosis.
For scheduled maintenance, laboratory benchmarking, or digital twin validation in BattSimWeb, performing paired charge/discharge $dQ/dV$ analysis at identical C-rates is strongly recommended. Tracking the midpoint trajectory $\frac{V_{\text{ch}} + V_{\text{dis}}}{2}$ eliminates overpotential to isolate pure thermodynamic LLI, while the difference $V_{\text{ch}} - V_{\text{dis}}$ provides an unequivocal measure of transport resistance and kinetic degradation.

In practical workflows, engineers overlay measured multi-rate curves (e.g., 0.2C, 0.5C, 1C, 2C) with simulated $dQ/dV$ profiles generated by BattSimWeb using parameterized physical properties (particle radius $R_p$, ionic conductivity $\kappa$, diffusion coefficient $D_s$, coating thicknesses $L_p, L_n$).

If C/20 peak areas match simulation while 1C peaks exhibit severe broadening and potential shifts, the engineer can confidently conclude that the cell has not suffered active material loss ($\text{LAM}$), but rather that electrolyte degradation (ORI) or transport limitations dominate.

6. Expanding Industrial Applications: From BMS to Second-Life Grading

Differential capacity analysis has advanced far beyond academic material characterization, becoming a core technology deployed across the entire battery life cycle:

① Online SOH Tracking in Automotive and Stationary BMS

In electric vehicles, full discharges from $100\%$ down to $0\%$ are exceedingly rare; operation is centered around partial cycling between $30\%$ and $80\%$ SOC.

Under these conditions, standard Coulomb counting accumulates persistent drift. In contrast, low-rate constant-current (CC) charging during residential Level-2 or overnight grid charging provides quiet, highly reproducible data windows.

Given embedded MCU resource constraints, onboard systems deploy localized spline filters targeting narrow SOC windows (e.g., $20\%\sim 50\%$ SOC) or stream compressed segments via telematics to cloud digital twins for feature engineering. This enables continuous tracking of SOH along with precise LLI and LAM attribution throughout vehicle life.

② Complementary Hybrid Diagnostics with DVA ($dV/dQ$)

A natural companion to $dQ/dV$ is Differential Voltage Analysis (DVA, $dV/dQ$). While mathematically reciprocal, they exhibit heightened sensitivity in complementary electrochemical regimes:

Method Mathematical Definition Peak Sensitivity Regime Primary Practical Applications
dQ/dV (ICA)
Differential Capacity
dQ / dV Voltage Plateaus (Active Phase Transitions)
Forms peaks where $\Delta V \to 0$ (valleys in $dV/dQ$)
• Quantifying capacity width for individual phase transitions
• Detecting active material loss ($\text{LAM}$) via peak area shrinkage
• Intuitive peak tracking and integration
dV/dQ (DVA)
Differential Voltage
dV / dQ Phase Boundaries & Voltage Steps
Forms sharp peaks where voltage changes steeply with $\Delta Q$
• Pinpointing exact graphite staging inflection potentials
• Accurate boundary determination at full charge and deep discharge
• Direct stoichiometric slippage measurement (LLI) in milliampere-hours

While $dQ/dV$ excels at quantifying phase transition capacity spans, $dV/dQ$ provides unmatched resolution for identifying transition boundaries and endpoints. Industrial diagnostics routinely combine both methods for comprehensive characterization.

③ In-Line Quality Screening on Cell Formation Lines

During cell manufacturing, initial formation cycling following electrolyte filling establishes the primary SEI film and determines ultimate cell quality. Monitoring low-rate $dQ/dV$ profiles during first charge enables automated, in-line detection of manufacturing variances:

  • Coating Weight & Thickness Variations: Deviations in N/P ratio manifest as millivolt-level shifts in specific peak separations across the $3.0\sim 3.8\,\text{V}$ window.
  • Micro-Shorts (Self-Discharge Leakage): Internal parasitic leakage currents depress the $dQ/dV$ baseline below $2.5\,\text{V}$ prior to initial SEI passivation.
  • Electrolyte Additive Quality: Anomalous peak areas around the reduction potentials of additives such as VC or FEC ($2.8\sim 3.1\,\text{V vs Li/Li}^+$) identify sub-optimal filling or contamination.

④ Rapid Grading for Second-Life EV Battery Repurposing

As electric fleets mature, repurposing retired battery packs into stationary storage (BESS) is expanding rapidly.

However, conducting full charge-discharge cycles on thousands of decommissioned cells is commercially cost-prohibitive. Extracting $dQ/dV$ features from brief, partial cycling enables automated triage: distinguishing cells that experienced pure SEI-driven lithium inventory loss (LLI)—which remain safe and well-suited for stationary second-life reuse after pack re-matching—from cells suffering particle microcracking or active material loss ($\text{LAM}$), which should be routed directly to raw material recycling.

7. Conclusion: Unlocking the Full Potential of $dQ/dV$ through Physics Models

Differential Capacity Analysis ($dQ/dV$) is an extraordinarily powerful, non-destructive methodology for uncovering the internal phase equilibria and degradation breakdown (LLI, LAM, ORI) of lithium-ion cells without destructive teardown.

Yet, as explored throughout this article, experimental practice is filled with pitfalls: low ADC resolution, thermal chamber ripple, over-smoothing distortions, full-cell peak overlaps, and through-thickness reaction non-uniformities in porous electrodes. Accepting software output uncritically invites significant risk of confusing instrumentation noise or kinetic overpotentials with material degradation.

By grounding analysis in experimental physics and corroborating measured data against physics-based electrochemical models (SPMe / DFN), battery engineers can interpret $dQ/dV$ signatures with rigorous, objective confidence.

📚 References

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  7. K. A. Severson, P. M. Attia, N. Jin, et al. (2019). “Data-driven prediction of battery cycle life before capacity degradation”. Nature Energy, 4(5), 383–391. DOI: 10.1038/s41560-019-0356-8

Bridging Physics Simulation and Experimental Testing

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実務における微分容量解析(dQ/dV):物理モデル・実験のリアル・劣化診断の落とし穴

非破壊でリチウムイオン電池の電極相転移を捉える微分容量解析(dQ/dV / ICA)。実験データにおけるサンプリングや温度揺らぎの影響、過平滑化による誤差、多孔質電極内の厚み方向反応不均一(DFNモデル)に起因するピーク変形、および物理シミュレータを用いた劣化モード(LLI / LAM / ORI)の分離同定手法を詳解します。

Key Takeaways(本稿のポイント)
  • 非破壊での電極相転移の可視化:緩慢な充放電電圧プラトーをシャープなピークへと変換する微分容量解析($dQ/dV$ または ICA: Incremental Capacity Analysis)は、セルを解体することなく可動リチウムの損失(LLI: Loss of Lithium Inventory)と正負極活物質の損失($\text{LAM}_{\text{PE}}, \text{LAM}_{\text{NE}}$)を分離同定するための有力な非破壊手法です。
  • 実験データのリアルとノイズの罠:12〜16 bitクラスのADC量子化ノイズ、時間等間隔サンプリング、恒温槽の空調周期による熱起電力変動($dE/dT$)は、実データ上に周期的な偽ピーク(アーティファクト / Phantom Peaks)を生じさせます。過度な平滑化フィルタに頼りすぎると、真のピーク電位を $10\sim 20\,\text{mV}$ 偏位(シフト)させる危険があります。
  • 全セル端子電圧の合成と誤認リスク:端子電圧は正極と負極の電位差(放電時: $V = U_p - U_n - \eta$、ただし $\eta > 0$)であるため、ピークの重複や内部抵抗上昇(ORI)を「リチウム枯渇(LLI)」と誤認するリスクが常に存在します。
  • 多孔質電極内の厚み方向反応分布(DFNモデルの現実):単粒子モデル(SPM)とは異なり、実セルではセパレータ近傍と集電体近傍で相転移の進行に位相差が生じます。これに伴うピークの幅広化(ブロード化)を材料劣化(LAM)と混同してはなりません。
  • 物理シミュレータ(BattSimWeb)との連携:レートを変えた充放電測定と物理シミュレーションを組み合わせることで、熱力学的相転移(OCV由来)と速度論的過電圧(抵抗・イオン輸送律速)を客観的に切り分けることが可能になります。

1. はじめに:なぜいま「dQ/dV」が電池開発で重視されるのか?

リチウムイオン電池の耐久性評価やサイクル寿命試験を行う際、充放電試験機からは膨大な「電圧-容量($V-Q$)曲線」が出力されます。しかし、端子電圧の推移を眺めるだけでは、「初期容量の85%まで劣化した」「全体的に放電電圧が低下した」といったマクロな容量・出力変化しか読み取れません。

セル内部で「被膜形成等によって何mAh相当の可動リチウムが消費・固定化されたのか(LLI: Loss of Lithium Inventory)」、あるいは「正極と負極のどちらの活物質結晶構造がどれだけ破壊・孤立したのか(LAM: Loss of Active Material)」、その詳細な内訳はブラックボックスのまま残されます。

かつては基礎研究ツールだったこの解析が、いま(2020年代)現場で決定的に重視されている背景には、世界的なEV普及と大型定置用蓄電池(BESS)の運用拡大があります。車載BMS上でのインライン劣化診断、電池製造ライン(化成・フォーメーション工程)での初期不良全数スクリーニング、そして使用済みEVバッテリーの迅速なグレーディング・リユース判定など、「セルを解体せずに外部端子情報のみから劣化モードの内訳を迅速に特定する技術」が産業の競争力を左右する段階に入ったからです。

この内訳を実測によって直接確定する従来の手法は、劣化セルをグローブボックス内で解体し、電極を取り出して洗浄した上で、リチウム金属対極を用いたハーフセル(コインセル等)を再作製して電気化学測定を行う「破壊分析」でした。しかし、この手法は多大な工数がかかるだけでなく、解体・サンプリング時の集電箔からの活物質合剤層の剥落・脱落や、大気暴露(微量水分・酸素)による脱リチウム正極・リチウム化負極の酸化・変質リスクを常に伴います。

セルを解体することなく、外部端子の充放電データのみから正負極それぞれの状態変化を非破壊で追跡する手法として広く用いられているのが、微分容量解析(Differential Capacity Analysis, $dQ/dV$ または ICA: Incremental Capacity Analysis)です。

図1: 端子電圧曲線(V-Q)と微分容量解析(dQ/dV)の対応関係
図1:放電電圧カーブ(V-Q)から微分容量曲線(dQ/dV)への変換概念。充放電曲線上の二相共存プラトー(平坦部)が、dQ/dV 上で先鋭な相転移ピークとして顕在化する(NMC / グラファイト系セル, C/20 準平衡放電)。

原理は明快です。活物質が結晶学的な相転移を起こす際、二相共存反応におけるリチウムの化学ポテンシャルの一定性(熱力学的平衡電位の平坦性)により、開回路電位(OCV)の変化が微小なまま充放電容量が進行する「プラトー(平坦部)」が生じます。このとき、端子電圧に対する容量の微分量 $\frac{dQ}{dV} = \left(\frac{dV}{dQ}\right)^{-1}$ を求めると、プラトー領域において分母(電位変化 $dV$)が極小となるため、値が急激に立ち上がり、明瞭なピークとして現れます。

このピークが観測される「電位(横軸)」は電極活物質の相転移作動電位を反映し、ピークの「面積・積分値(縦軸方向の広がり)」はその相転移過程で移動した電気量(相転移容量幅)を示します。すなわち、$dQ/dV$ を用いることで、正極および負極それぞれの相転移挙動を分光スペクトルのように非破壊で追跡することが可能になります(※ただし全セルでは正負極のピークが重畳した合成信号となる点に留意が必要です)。

なお、本稿では主に車載で代表的な三元系正極(NMC)/黒鉛系セルを題材に解説しますが、リン酸鉄リチウム(LFP)正極では $\text{FePO}_4 / \text{LiFePO}_4$ の強固な二相共存反応により極めて平坦な電圧プラトー($3.4\,\text{V}$ 付近で電位変動が数ミリボルト以内)が形成され、$dQ/dV$ 上に極めてシャープな単一巨大ピークが出現します。LFPは $V-Q$ 曲線からのSOC推定が困難であるため、$dQ/dV$ や後述の $dV/dQ$ による相境界トラッキングが特に威力を発揮する代表例です。

2. 実験データのリアル:測定条件が dQ/dV 精度に与える影響と落とし穴

学術論文や教科書では、美しく滑らかな $dQ/dV$ ピークが並び、明快に劣化モードが解説されています。しかし、実験室で充放電試験機を操作したことのある技術者であれば、誰しもデータ処理の難しさに直面した経験があるはずです。 充放電生データを単純に差分数値微分すると、微小な計測ノイズが増幅され、激しいトゲ状のスパイクによって本来の相転移ピークが著しく埋もれ、真の相転移と区別がつかなくなる現象が頻発します。

実務で得られる充放電データは、測定器のスペックや試験環境によって大きく3つの品質レベルに分かれます。

データ品質区分 典型的な測定条件・装置仕様 発生する物理現象・ノイズ形態 実務的な解析可否と処方箋
高難度・要注意データ
(Troublesome / Requires Preprocessing)
・12-bit〜16-bit級の汎用充放電ロガー
・時間等間隔サンプリング(10秒毎など)
・恒温槽の温度揺らぎ($\pm 1\sim 2^\circ\text{C}$)
・プラトー部で $\Delta V \approx 0$ となり差分除算が発散(巨大スパイク・櫛状ノイズ)
・相転移領域のデータ点が疎になりピーク形状が欠落
・空調周期に同期した数ミリボルトの起電力リップルが「偽ピーク」を形成
前処理なしでは解析困難
生データの単純微分は不可。救済には一定電圧区間ごとに容量を再積算するVoltage Binning法や正則化スプライン補間が必須。
注意が必要な実務データ
(Moderate / Use with Caution)
・スイッチング電源の電流リップルがある高レート充放電装置
・過度のSavitzky-Golayや強移動平均フィルタ
・充放電ヒステリシスを考慮しない解析
・$dQ = I(t)dt$ における電流制御リップルが高周波ノイズを誘発
・強い平滑化によるピーク頂点の $10\sim 20\,\text{mV}$ シフトおよび近接ピークの強制合一
・充電と放電で過電圧と熱力学ヒステリシスによりピーク位置が乖離
定性・トレンド追跡向け
ピークの絶対値定量は誤差を含む。相対的なサイクル劣化トレンドの追跡に限定するか、内部抵抗補正(IR補正)と物理モデルフィッティングを併用。
理想的な解析データ
(High-Quality Research Data)
・24-bit $\Delta\Sigma$型 高分解能ADC計測器
・$\Delta V$ トリガーサンプリング($1\sim 2\,\text{mV}$ 毎)
・準平衡レート(C/20〜C/50)& 高精度恒温槽($\pm 0.1^\circ\text{C}$)
・プラトー部でも $1\sim 2\,\text{mV}$ 刻みで均一かつ高密度にデータ点が記録される
・温度由来の起電力ドリフトが無視できるレベル($<0.05\,\text{mV}$)
・微小なSavitzky-Golay(低次)のみでシャープな真の相転移ピークが鮮明に出現
高精度定量解析が可能
LLI、$\text{LAM}_{\text{PE}}$、$\text{LAM}_{\text{NE}}$ の完全分離同定が可能。物理モデルのパラメータ同定に直結。
図2: 実験現場におけるデータ品質のリアルと落とし穴
図2:実験現場で直面する4つのデータ品質パターン。(a) 低ビットADCによる量子化櫛状ノイズ、(b) 恒温槽の空調周期に起因する熱起電力リップル(偽ピーク)、(c) 過度な平滑化フィルタによるピーク合一と電位シフト、(d) 24-bit ADC・ΔVトリガーサンプリングによる健全な計測データ。

実験現場で潜む「3大阻害要因」

① サンプリング手法の選定:時間等間隔($\Delta t$) vs 電圧等間隔($\Delta V$)

多くの充放電試験機はデフォルトで「10秒ごと」や「30秒ごと」といった時間一定サンプリングで運用されています。しかし、電池の二相共存プラトー部では、C/20放電時で30分以上にわたって数ミリボルト程度しか変化しません(LFPなどでは1時間以上フラットが継続します)。その結果、「最も詳細な相転移データが必要なプラトー部に、数点しかプロットが存在しない」というサンプリング密度の極端な偏りが生じます。さらに、測定値の微小なノイズで $\Delta V = V_{k} - V_{k-1}$ がゼロまたは極小値を取ると、微分値 $\frac{\Delta Q}{\Delta V}$ が数十倍から数百倍に跳ね上がり、トゲ状のノイズを形成します。

逆に放電末期の電圧降下領域では電圧が急変するため、過密にデータ点が記録されます。$dQ/dV$ 解析を前提とする測定では、「電圧が $1\sim 2\,\text{mV}$ 変化するごとに記録する($\Delta V$ トリガー)」設定を採用することが極めて有効です。$1\sim 2\,\text{mV}$ 刻みであれば、半値幅 $20\sim 50\,\text{mV}$ 程度の相転移ピークに対し $10\sim 25$ 点のプロットが確実に確保され、ピーク形状を歪めることなく高精度に復元できます。もし時間ロギングデータしか存在しない場合は、後処理で一定電圧幅ごとに容量変化を積算する「Voltage Binning法」を用いてデータを再構築することが実務上の鉄則です。

② 恒温槽の空調周期による「偽ピーク(Phantom Peaks)」

もう一つの重大な盲点が測定環境温度です。リチウムイオン電池の開放電圧(OCV)にはエントロピー変化項(温度係数)$\frac{dE}{dT}$ が存在し、活物質の結晶相(Li挿入状態)に応じて $-1.0 \sim +0.3\,\text{mV/K}$ 程度の電圧変化を示します(Reynier et al., 2004)。

安価な恒温槽や大型チャンバーでコンプレッサーのON-OFF断続制御が行われると、槽内温度は $\Delta T \approx \pm 1^\circ\text{C}$ の周期で緩やかに振動します。この温度変動により、電池端子電圧には熱起電力変動:

$$\Delta V_{\text{thermal}} = \frac{dE}{dT} \Delta T \approx \pm (0.3 \sim 1.0)\,\text{mV}$$

が重畳します。C/20放電などの超低レート測定では、この数十分周期の熱起電力うねりが充放電カーブ上に乗ることで、数値微分時に一定の電圧間隔で並んだ人工的なピーク群(アーティファクト / Phantom Peaks)が生成されます。空調制御の周期変動であることを把握していないと、これを未知の微細な相変化と誤認してしまうケースが散見されます。信頼性の高い解析を行うには、PID制御の精密ペルチェ式恒温槽($\pm 0.1^\circ\text{C}$)を用いるか、セル表面温度を同時に記録して熱起電力補正を行うことが推奨されます。

③ 過剰な平滑化(スムージング)によるピーク位置の喪失

ノイズの多い生データに対し、Savitzky-Golay フィルタのウィンドウ幅を極端に広げたり、強めの移動平均・ガウシアンフィルタをかけたりすると、見かけ上は滑らかな波形が得られます。しかし、過度な平滑化は「近接する2つの相転移ピークを1つの山に不可逆的に融合」させ、さらに「ピーク頂点の電圧を $10\sim 20\,\text{mV}$ 程度偏位(シフト)させる」という歪みを生じさせます。

実務での留意点

平滑化アルゴリズムで無理に波形を繕う前に、まず測定系(24-bit ADC分解能、$\Delta V$ トリガー記録、恒温槽の温度安定度 $\pm 0.1^\circ\text{C}$)という実験の物理的源流を整えることが、信頼性の高い $dQ/dV$ 解析を得るための大前提です。

3. dQ/dVでできること、むしろわからない・誤解するリスク

何がわかるのか:主要劣化モード(LLI, LAM_PE, LAM_NE, ORI)の分離

健全な測定データが得られれば、$dQ/dV$ 波形の「ピーク位置(電位)」と「ピーク面積(容量)」の変化を追跡することで、以下の主要劣化モードを明確に区別できます(Birkl et al., 2017):

  • 可動リチウムの損失(LLI: Loss of Lithium Inventory):負極表面でのSEI被膜成長やリチウム析出により、サイクルに寄与できる活物質間のリチウム量が減少する現象。正極と負極が動作するリチウム組成比(ストイキオメトリ $x, y$)の対応関係に相対的なズレ(スリップ)が生じ、全セル波形では特定ピーク間の電位間隔がシフトします。
  • 正極活物質の損失($\text{LAM}_{\text{PE}}$: Loss of Active Material at Positive Electrode):正極粒子のマイクロクラック、結晶構造劣化、遷移金属溶出(※溶出した遷移金属が負極へ泳動してSEIを破壊しLLIを加速するクロスオーバーも併発)、導電助剤からの孤立により、正極由来の特定相転移ピークの面積が縮小します。
  • 負極活物質の損失($\text{LAM}_{\text{NE}}$: Loss of Active Material at Negative Electrode):黒鉛粒子の剥離や電子伝導パスの途絶により、負極由来のステージングピークの面積が縮小します。
  • オーム抵抗増加(ORI: Ohmic Resistance Increase):集電箔の腐食、電解液枯渇、接触抵抗増大により、過電圧 $\eta = I R_{\Omega}$ が発生してピーク全体が充放電方向に応じてシフトします。
図3: dQ/dVにおける主要劣化モードと誤認の罠
図3:4つの主要劣化モードが dQ/dV プロファイルに与える特徴的変化。初期状態(破線)に対し、LLI(リチウム枯渇による作動領域スリップ)、正極活物質損失(LAM_PE:高電位ピーク面積縮小)、負極活物質損失(LAM_NE:低電位グラファイトピーク面積縮小)、内部抵抗増大(ORI:放電時の低電位側への平行移動)。

何がわからないのか:誤解と誤診を生む「3つの罠」

しかし、実務において $dQ/dV$ 解析を行う際には、安易な解釈が致命的な誤診を招く「3つの物理的制約」を理解しておく必要があります。

罠 1:全セル合成の罠(正極と負極のピーク重複)

2端子全セルで測定される端子電圧 $V(t)$ は、正極電位 $U_p(y)$ と負極電位 $U_n(x)$ の差に過電圧 $\eta$ を差し引いたものです(放電時: $V(t) = U_p(y) - U_n(x) - \eta$、ただし $\eta > 0$ は全過電圧):

$$\frac{dQ}{dV} = \frac{1}{\frac{dU_p}{dQ} - \frac{dU_n}{dQ} - \frac{d\eta}{dQ}}$$

端子電圧の $dQ/dV$ は、正極と負極の相転移挙動が非線形に合成されたスペクトルです。例えば端子電圧 $3.8 \sim 3.9\,\text{V}$ 付近では、三元系(NMC)正極の相転移($U_p \approx 3.95 \sim 4.00\,\text{V vs Li/Li}^+$)とグラファイト負極のStage 2転移($U_n \approx 0.08 \sim 0.12\,\text{V vs Li/Li}^+$)が近接して合成されます。この領域でピーク面積が減少した場合、それが「正極の劣化($\text{LAM}_{\text{PE}}$)」なのか「負極の劣化($\text{LAM}_{\text{NE}}$)」なのかを、単セルの生データのみから数学的に一意に切り分けることは困難です。ハーフセルOCVライブラリを用いたフィッティングや、後述するシミュレーション連携が不可欠となります。

罠 2:Phantom LLI(内部抵抗増加とリチウム枯渇の混同)

図3(d) に示すように、セルが劣化して内部抵抗(ORI)が増加すると、放電カーブ全体が過電圧 $\eta = I R$ の分だけ低電位側へ押し下げられます。その結果、放電 $dQ/dV$ ピークも一様に低電位側へシフトします。

この放電ピークの低電位シフトは、リチウム枯渇(LLI)によって生じるストイキオメトリのスリップ挙動と外見上酷似しています。これを「LLIが進行してリチウムが激減した」と誤診する事例が後を絶ちません。

実務で両者を峻別する決定的な手法は、「同一レートでの充電 $dQ/dV$ と放電 $dQ/dV$ のピークシフト量を比較すること」です。熱力学的スリップ(LLI)と内部抵抗($IR$)が同時に進行している実セルにおいて、充電ピークシフト $\Delta V_{\text{charge}}$ と放電ピークシフト $\Delta V_{\text{discharge}}$ は次のようにモデル化されます:

$$\Delta V_{\text{charge}} = \Delta V_{\text{LLI}} + I R, \quad \Delta V_{\text{discharge}} = \Delta V_{\text{LLI}} - I R$$

したがって、両測定値の和と差を計算することで:

$$\Delta V_{\text{LLI}} \approx \frac{\Delta V_{\text{charge}} + \Delta V_{\text{discharge}}}{2}, \quad I R \approx \frac{\Delta V_{\text{charge}} - \Delta V_{\text{discharge}}}{2}$$

となり、可動リチウム損失(LLI)に伴う熱力学的電位スリップと、過電圧(ORI)の影響を客観的・数学的にデカップリング(分離)することが可能です。

罠 3:速度論的な濃度不均一(見かけのスリップ)と真の不可逆容量損失

急速充放電を行った直後や、休止(Rest)時間が不十分な状態で低レート $dQ/dV$ 測定を開始した場合、活物質粒子内部や電解液中に残留したリチウム濃度勾配(拡散分極)によって、過電圧が局所的に残留します。

この非平衡状態では、一時的にピーク間隔が狭まり、あたかもLLIが発生したかのような波形を示します。測定前には十分な恒温休止時間(数時間以上)を設け、過電圧が完全に緩和($dV/dt \approx 0$)した平衡状態から測定を開始することが肝要です。

4. 電極内での反応分布と dQ/dV プロファイル(単粒子近似の限界)

多くの簡易的な電池解析ソフトウェアでは、電極全体を単一の球状粒子として扱う「単粒子モデル(SPM: Single Particle Model)」の仮定のもとで $dQ/dV$ が解釈されます。SPMでは、すべての活物質粒子が同一の過電圧を受け、一斉に相転移を迎えると見なします。

しかし、実務で設計される高エネルギー密度セルでは、電極塗工厚みが片面約 $60\sim 80\,\mu\text{m}$(正極)、$70\sim 100\,\mu\text{m}$(負極)に達し、合剤密度も高くプレスされています(正極約 $3.2\sim 3.5\,\text{g/cm}^3$、負極約 $1.5\sim 1.7\,\text{g/cm}^3$)。このような実電極では、単粒子近似では説明できない「電極厚み方向の反応不均一」が顕著に現れます。

図4: 多孔質電極内の厚み方向反応不均一(DFNモデル)とレート依存性
図4:単粒子モデル(SPM)と多孔質電極モデル(DFN)における dQ/dV ピーク形成の違い。多孔質電極内では電解液オーム損およびイオン拡散抵抗によりセパレータ近傍が先行して相転移し、集電体側が遅れるため、端子電圧で観測されるピークは自然にブロード化(幅広化)する。

放電時、リチウムイオンはセパレータ側から電解液を通って多孔質電極の奥深くまで浸透します。電解液には有限のイオン伝導率 $\kappa$ と拡散係数 $D_e$ があるため、液相電位降下 $\nabla \phi_e$ および塩濃度勾配 $\nabla c_e$ が発生します。その結果、セパレータに最も近い活物質粒子が最も高い過電圧を受け、集電体近傍の粒子よりも先行して相転移プラトーを通過します。集電体近傍の粒子は、電解液抵抗の分だけ局所過電圧が小さく、相転移の進行が遅れます。

端子間で観測される全セルの電流は、電極厚み方向 $x \in [0, L]$($L$ は電極層厚)に分布する全活物質粒子の界面体積反応電流密度 $j(x, t)$ の空間積分 $\int_0^L j(x, t) dx$ に基づきます。相転移の位相が厚み方向にずれた無数の粒子挙動が重ね合わされるため、端子で観測される $dQ/dV$ ピークは、粒子単体の熱力学的ピークよりも本質的に「低く、幅広く(ブロード化)」なります。

この物理的要因を考慮しない場合、「サイクル試験後にピークがブロード化したため、活物質の結晶構造破壊(LAM)が生じた」と誤認してしまうおそれがあります。実際には、電解液の減少や微細孔の閉塞によって液相屈曲率・液相抵抗が上昇し、電極厚み方向の反応不均一が拡大した結果に過ぎないケースも十分に存在します。

5. レートを変えた dQ/dV のシミュレーションからわかること(BattSimWeb連携)

実験室で測定される $dQ/dV$ は、活物質本来の熱力学的平衡電位(OCV)と、電流に伴う速度論的過電圧(オーム損・電荷移動・イオン拡散)が不可分に重畳した結果です。この2つを実験単体から分離するには、C/20などの超低レート測定だけでなく、0.5C、1C、2Cといった異なるレートでの充放電データを取得し、電気化学物理モデルと照合することが決定打となります。

ED&CのWebベース電気化学シミュレータ群(BattSimWeb-SPMe および BattSimWeb-DFN)では、計算された放電カーブの各ステップで即座に $dQ/dV$ が連立計算され、レート依存性をリアルタイムに視覚化できます。低レート準平衡域では計算負荷の極めて軽い拡張単粒子モデル(SPMe)が威力を発揮し、高レート域や厚膜電極における液相塩濃度枯渇や厚み方向反応不均一の追跡には完全二次元多孔質電極モデル(DFN / P2D)が用いられます。

レート上昇に伴う dQ/dV の変形挙動(物理メカニズム)

  • 超低レート(C/20〜C/10:準平衡・熱力学支配域):過電圧 $\eta \approx 0$。ピーク位置は熱力学OCVの相転移電位とほぼ一致し、ピーク面積は各ステージの相転移容量幅を正確に示します。充電ピークと放電ピークの差は、結晶構造相変態に起因する熱力学的ヒステリシス($\Delta V_{\text{hyst}} \approx 10\sim 30\,\text{mV}$)のみに留まります。
  • 中レート(0.5C〜1C:オーム分極・電荷移動過電圧支配域):オーム抵抗およびButler-Volmer電荷移動過電圧により、充電ピークは高電位側へ、放電ピークは低電位側へそれぞれ乖離(スプリット)します。大電流部ほど過電圧が増大する非線形性により、ピーク形状が左右非対称に歪み始めます。固相拡散が追いつく範囲であれば、総ピーク面積は概ね維持されます。
  • 高レート(2C以上:濃度分極・物質移動限界域):多孔質電極内の局所的な電解液塩濃度枯渇とともに、活物質粒子内部で急峻な固相濃度勾配が発生。ピークは激しく非対称に押し潰されてブロード化します。さらに端子電圧が充放電カットオフ電圧に早期衝突するため、後述の通り充電側と放電側で全く異なるピーク消失挙動を示します。

充電 dQ/dV と放電 dQ/dV の決定的な違い:Cレート上昇がもたらすプロファイル非対称性

実務において時折議論されるのが、「充電曲線から得られる $dQ/dV$ と、放電曲線から得られる $dQ/dV$ のどちらを使うべきか、両者はどう異なるのか」という点です。Cレートを上昇させたとき、充電と放電では以下の3つの本質的な非対称性が生じます。

1. 過電圧シフトの極性反転とピーク間隔の開差(ヒステリシスと過電圧の分離)

端子電圧の基本式より、充電時と放電時の電圧プロファイルは過電圧 $\eta(I, t) > 0$ の符号が反転します:

$$V_{\text{charge}}(t) = U_p(y) - U_n(x) + \eta_{\text{ch}}, \quad V_{\text{discharge}}(t) = U_p(y) - U_n(x) - \eta_{\text{dis}}$$

したがって、Cレートを 0.05C $\to$ 0.5C $\to$ 1C $\to$ 2C と上げていくと、充電 $dQ/dV$ ピークは一貫して高電位側へシフトし、放電 $dQ/dV$ ピークは低電位側へシフトします。同一相転移ピークの充電・放電間隔 $\Delta V_{\text{ch-dis}}$ は、レート上昇に伴い急速に拡大します:

$$\Delta V_{\text{ch-dis}} = V_{\text{ch}}^{\text{peak}} - V_{\text{dis}}^{\text{peak}} \approx \Delta V_{\text{hyst}} + \left(\eta_{\text{ch}} + \eta_{\text{dis}}\right)$$

超低レート極限($I \to 0$)で残る電位差 $\Delta V_{\text{hyst}}$ が活物質固有の熱力学的平衡電位ヒステリシスであり、レートとともに線形・非線形に拡大する成分が速度論的過電圧です。両者を同時にプロットすることで、熱力学特性と輸送速度論を完全に分離評価できます。

2. カットオフ電圧への早期衝突に伴う「ピーク消失」の非対称性

Cレートを上げて過電圧 $\eta$ が増大した際、充電と放電では端子電圧がカットオフに衝突して「失われるピーク」の位置が正反対になります:

  • 高レート充電時(高電位端ピークの消失): 充電時は過電圧によって端子電圧が急上昇するため、上限カットオフ電圧(例: 4.2V)に早期到達します。その結果、充電末期(高SOC域)に現れるべき「黒鉛負極のStage 1($\text{LiC}_6$)形成ピーク」や「正極の高電位相転移ピーク」が定電流(CC)測定区間からあふれ出し、定電圧(CV)充電領域へと逃げてしまいます。通常のCC充電データから微分容量を算出する場合、高電位側の主要ピークが不可視化・消失するという現象が発生します。
  • 高レート放電時(低電位端ピークの消失): 放電時は過電圧によって端子電圧が急降下するため、下限カットオフ電圧(例: 2.5V〜2.8V)に早期衝突します。これにより、放電末期(低SOC域)における「正極の完全リチオ化直前の急峻な電圧降下部」や「負極の脱リチウム最終ステージ」がカットオフ電圧を下回って切り落とされ、低電位側のピークが消失します。

3. 反応速度論および電解液相イオン輸送の方向依存性(Kinetics Asymmetry)

「充電は放電の単なる時間反転」ではありません。活物質の固相拡散係数 $D_s(c_s)$ は固相リチウム濃度 $c_s$ に強く依存し、黒鉛の相境界移動(インターカレーション vs デインターカレーション)の活性化エネルギーも充放電で異なります。

さらに多孔質電極内の電解液相において、充電時はリチウムイオンが「正極から負極へ」輸送されるため負極内部(特にセパレータ界面近傍)で塩濃縮が起き、正極集電箔側で塩枯渇が生じます。放電時はこの輸送方向が真逆に反転します。この電解液塩濃度の厚み方向プロファイルの反転により、同じ 1C レートであっても充電波形と放電波形とでピークの押し潰され方(ブロード化の度合いやピーク高さの減少率)に非対称な歪みが生じます。

💡 実務(車載BMS・劣化診断)における決定的な示唆

実走行中のEVでは、加減速による放電負荷が激しく変動するため、放電曲線から良質な $dQ/dV$ を取得することは極めて困難です。そのため、車載BMSやフリート診断では「普通充電スタンドや夜間系統充電での一定電流(CC)充電 $dQ/dV$」が実質的な標準として利用されます。
しかし、充電 $dQ/dV$ だけを単独で見ていると、「過電圧増加による高電位シフト」と「可動リチウム損失(LLI)による熱力学的スリップ」がどちらも同じ高電位方向へ現れるため、両者を誤認するリスクを常に抱えます。
そのため、定期点検時やラボ評価、あるいはBattSimWebシミュレータ上では、同一レートにおける「充電 $dQ/dV$ と放電 $dQ/dV$ のペア解析」を実施することが強く推奨されます。両ピークの中心値 $\frac{V_{\text{ch}} + V_{\text{dis}}}{2}$ の軌跡を追跡することで、過電圧の影響を排除した真の「LLI(熱力学的劣化)」を抽出し、電位差 $V_{\text{ch}} - V_{\text{dis}}$ のレート応答から「オーム損・物質移動限界(速度論的劣化)」を完璧に切り分けることが可能になります。

実務では、実測のレート別充放電カーブ(例: 0.2C, 0.5C, 1C, 2C)と、BattSimWebで同定した物理パラメータ(活物質粒径 $R_p$、電解液伝導度 $\kappa$、固相拡散係数 $D_s$、膜厚 $L_p, L_n$)に基づくシミュレーションの $dQ/dV$ を重ね合わせます。

もし「C/20の実測ピーク面積」はシミュレーションと完全に一致しているのに、「1Cの実測ピークだけが異常にブロード化・電位シフトしている」のであれば、活物質結晶の構造破壊(LAM)ではなく、高い確度で「電解液抵抗の増大(ORI)または固相・液相拡散遅延」が支配的であると客観的に切り分けることが可能です

6. 広がる実務応用:dQ/dV は現場でどう活かされているか

微分容量解析は、単なる材料物性の研究室ツールを超えて、電池のライフサイクル全般(開発、車載運用、製造、リユース)における重要技術として実装が進んでいます。

① BMSによる車載・定置用蓄電池の「オンラインSOH診断」

電気自動車(EV)の実走行において、バッテリーが $0\%$ から $100\%$ まで完全に充放電される機会は極めて稀です。通常は $30\% \sim 80\%$ 程度の部分充放電(Partial Cycling)が中心となります。

このような運用環境下では、電流積算による容量推定(クーロンカウント)の誤差が蓄積しやすくなります。これに対し、「普通充電スタンドや系統からの夜間低レート定電流充電(CC充電)」の時間は、極めてノイズの少ないデータが得られる絶好の機会です。

車載ECUのマイコンリソース(メモリ・浮動小数点演算能力)には制約があるため、全SOC域を数値微分するのではなく、「充電開始時の特定SOC区間(例: 20%〜50% SOC)に限定した軽量スプラインフィルタ」による局所ピーク追跡や、LTE通信を介して車両クラウド上のバッテリーデジタルツインへデータを転送して特徴量エンジニアリング(Feature Engineering)を行うことで、SOH(State of Health)および LLI / LAM の劣化内訳を車載環境下で逐次高精度に同定するシステムが実用化されています。

② DVA(Differential Voltage Analysis: dV/dQ)との相補的ハイブリッド診断

$dQ/dV$ と表裏一体の関係にある解析手法が、微分電圧解析(Differential Voltage Analysis, $dV/dQ$)です。両者は数学的に逆数の関係にありますが、検出感度が高い物理領域が異なります。

解析手法 数学的定義 特徴が現れる物理領域 主な適用目的と特徴
dQ/dV (ICA)
微分容量解析
dQ / dV 電圧プラトー部(相転移進行部)
$\Delta V \to 0$ でピークを形成($dV/dQ$ では谷・ディップ)
・各ステージの相転移容量幅の定量的評価
・活物質損失(LAM)による特定結晶相の縮小検出
・直感的なピーク分離と面積積算による相変化トラッキング
dV/dQ (DVA)
微分電圧解析
dV / dQ 相境界・ステージ遷移ステップ(電圧急変部)
$\Delta Q$ に対し電圧が立ち上がる領域で急峻なピークを形成
・負極グラファイトの相境界電位(変曲点)の厳密な特定
・満充電・放電末期における正負極ストイキオメトリ端点の高精度決定
・正負極スリップ量(LLI)の直接的な容量単位(mAh)計測

相転移の平坦領域(容量幅)の追跡には $dQ/dV$ が適しており、相転移の境界ステップ(電位端点)の同定には $dV/dQ$ が威力を発揮します。実務では両者を併用することで、正負極の挙動をより多角的に評価できます。

③ 電池製造ライン(化成・フォーメーション工程)での初期欠陥スクリーニング

セル製造工程において、電解液注液後の「初回化成充放電(Formation)」は初期SEI被膜を形成し、セルの品質を決定づける重要工程です。 初回充電時の低レート $dQ/dV$ 波形をインライン監視することで、以下の製造ばらつきや欠陥を早期に自動検出するシステムが導入されています:

  • 塗工目付量ばらつき・厚み不良:正負極容量比(N/P比)の設計値からのズレが、初回充放電時の特定相転移ピーク間隔の電位シフト($3.0\sim 3.8\,\text{V}$ 間隔のミリボルト単位の偏差)として現れる。
  • 微小内部短絡(マイクロショート):自己放電リーク電流により、初期SEI形成前の低電位域($< 2.5\,\text{V}$)においてベースラインが不自然に沈み込む。
  • 電解液添加剤・不純物の副反応:VC(ビニレンカーボネート)やFEC等の初期分解電位(約 $2.8\sim 3.1\,\text{V vs Li/Li}^+$)において、異常な副反応ピークの高さ・面積比から注液品質を判定。

④ 使用済みEVバッテリー(リユース・リサイクル)の迅速グレーディング

EVの普及に伴い、回収された使用済みバッテリーパックを定置用蓄電システム(BESS)へ再利用(リユース)する需要が急速に高まっています。

しかし、多数の回収セルに対して満充放電試験を網羅的に実施することは時間的・コスト的に困難です。短時間の部分充放電から $dQ/dV$ のピーク特徴量を抽出することで、「活物質結晶構造の破壊を伴わない、SEI成長主体の可動リチウム損失(LLI)にとどまっている状態(容量帯ごとのモジュール再編成・再マッチングにより定置用等で安全に二次利用可能)か、それとも活物質粒子の深刻な微小クラック・集電箔剥離が生じている状態(LAM進行のため材料リサイクル推奨)か」を迅速に仕分ける自動判定フローが活用されています。

7. まとめ:物理モデルと連携して初めて dQ/dV は真価を発揮する

微分容量解析($dQ/dV$)は、リチウムイオン電池のセルを解体することなく、電極内部の相転移挙動や劣化モードの内訳(LLI、LAM、ORI)を非破壊で把握できる極めて強力な実用手法です。

しかし本稿で述べてきたように、実務の現場では、ADC分解能の不足、空調サイクルによる偽ピーク、過度な平滑化による情報損失、正負極ピークの重複、そして多孔質電極内の厚み方向反応不均一など、多くの留意点が存在します。ソフトウェアの出力波形を無批判に受け入れるだけでは、ノイズや分極過電圧を材料劣化と取り違えて誤った結論に至るリスクを排除できません。

実験データの物理的背景を正確に理解し、電気化学現象を忠実に表現できる物理モデル(SPMe / DFN)と照らし合わせることで、初めて $dQ/dV$ の波形変化を定量的かつ客観的に読み解くことができます。

📚 参考文献(References)

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シミュレーションと実測の融合で、電池開発の課題を解決する

ED&C(YK Energy Device & Consulting)では、ブラウザ上で動作する電気化学物理シミュレータ群の開発に加え、リチウムイオン電池のパラメータ同定、インピーダンス(DRT)解析、劣化メカニズム(LLI / LAM)診断の実務コンサルティングおよび受託開発を行っています。

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